一、操作前准备
1、检查仪器外观与各部件连接状态,确认无泄漏、无杂物堆积。
2、选用色谱纯试剂配制流动相,经微孔滤膜过滤后进行超声脱气处理,装入洁净的流动相贮液瓶中。
3、按待测样品的性质完成样品前处理,过滤去除其中的固体颗粒物,避免堵塞管路。
4、根据分析需求选择适配的生物惰性色谱柱,确认其适用的pH范围与流动相类型。
二、开机与系统平衡
1、打开计算机进入对应操作系统,自上而下依次开启液相色谱各组件的电源,待各模块完成自检后进入化学工作站界面。
2、开启排液置换管路中的残留液体,排出管线内的气泡,之后切换至正常流路,用初始流动相缓慢冲洗系统,完成色谱柱的预平衡。
3、在工作站中设置好流速、柱温、检测波长等相关参数,建立专属的分析方法并妥善保存,避免覆盖他人的实验数据。
4、待基线走稳、系统压力保持稳定后,进空白样排查系统是否存在污染,确认无异常后即可准备进样。
三、样品分析过程
1、注册样品信息,设置好数据存储路径与文件名,使用专用液相进样针,用待进样品反复润洗后排除气泡,将样品注入进样阀。
2、启动采集程序,系统自动完成样品的分离与数据采集,运行过程中留意仪器的工作状态,及时处理突发的异常情况。
3、采集结束后,对色谱图进行积分处理,完成数据计算并出具对应的分析报告。
四、关机与后续维护
1、若使用了含盐流动相,需先用纯水或低浓度甲醇水溶液充分冲洗整个管路,将残留的盐类完全冲洗干净。
2、再用甲醇冲洗系统,完成色谱柱的封存保护,之后关闭检测器光源,停止泵的运行。
3、依次关闭工作站、各仪器组件的电源,最后关闭计算机,做好仪器使用登记,整理实验台面。